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Note d'application

La spectroscopie NIR identifie les matières premières polymères

Test de performance des matériaux polymères par spectroscopie NIR

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Présentation

Les polymères sont utilisés dans notre vie quotidienne, mais les effets négatifs croissants des déchets de polymères ont contraint les autorités gouvernementales à prendre des mesures légales pour protéger l'environnement. Ainsi, pour une utilisation durable des matières premières dans certains pays, la législation exige déjà qu'un certain pourcentage des déchets de polymères les plus fréquents soient recyclés, l'accent étant mis principalement sur la séparation et la réutilisation des produits polymères.

Vue d'ensemble

la routine d'identification doit être économique, rapide et facile à utiliser. Sur la base du potentiel bien connu de la spectroscopie NIR pour l'analyse des polymères, cette technique a été identifiée comme un outil utile pour ce processus. La gamme de longueurs d'onde NIR est dominée par les bandes harmoniques et combinées des fonctionnalités C-H, N-H, O-H et, de manière moins significative, C=O. Par conséquent, la séparation spectroscopique NIR des produits polymères spécifiés est principalement basée sur les première et seconde harmoniques et sur les bandes de combinaison de ces fonctionnalités. Compte tenu de l'augmentation constante de la quantité de déchets plastiques, l'introduction de spectromètres NIR miniaturisés et peu coûteux destinés à un usage non spécialisé pourrait considérablement améliorer l'étendue et le taux de recyclage des polymères, en plus des efforts des usines de recyclage. La séparation sur site des grandes quantités de déchets plastiques produits sous forme de matériaux d'emballage, de gobelets, de conteneurs et de matériaux de construction lors d'expositions, de foires commerciales et d'autres grands événements ainsi que dans de nombreux lieux de la vie publique peut servir d'exemple à cet égard.

Classification des différents types de polymères

Afin de démontrer la capacité des capteurs spectraux NeoSpectra à discriminer les différents types de produits polymères, nous montrons comment ils sont utilisés pour discriminer 5 produits polymères différents : le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), le polyéthylène téréphtalate (PET) et le chlorure de polyvinyle (PVC).

Ensembles d'échantillons

o Alors que les échantillons remplis de noir de carbone ont été exclus des polymères de mesure contenant de petites quantités d'additifs, des pigments ou des colorants ont été enregistrés sans impact significatif sur leurs spectres NIR.

o 43 échantillons au total: 29 échantillons d'étalonnage, 14 échantillons de test

o Les échantillons et les spectres ont été enregistrés en trois exemplaires

Conditions de mesure

o Gamme de longueurs d'onde : 1298 - 2606 nm

o Temps de numérisation : 16 s

o Résolution : 8 nm à λ = 1 550 nm

Certains processus de traitement des données standard et simples ont été effectués sur les spectres de mesure :

o Pour chaque échantillon, les échantillons de spectres en triple exemplaire ont été moyennés.

o L'échelle de longueur d'onde a été convertie en nombres d'ondes et entre 7504 et 4001 cm-1 Les spectres ont été prétraités par une dérivée secondaire avec une procédure de lissage Savitzky Golay à 5 points de données et un polynôme de 2e ordre.

o La procédure à variables normales standard (SNV) a été appliquée pour corriger les effets de diffusion.

dans la Figure 1, les spectres NIR d'un exemplaire représentatif des cinq produits polymères sont présentés avant (a) et après (b) le prétraitement spectral.

Figure 1 : Données spectrales mesurées à partir de cinq polymères différents Spectres originaux de représentants sélectionnés des cinq polymères différents Spectres correspondants après prétraitement par la deuxième dérivée et correction de diffusion SNV ultérieure.

Évaluation des données

Des modèles PCA (analyse en composants principaux) ont été développés à partir des spectres des échantillons d'étalonnage des cinq produits polymères et leurs performances d'identification ont été vérifiées à l'aide des spectres des échantillons du kit de test. Après application du PCA, le nombre de PC est inférieur aux variables d'origine. Cette réduction du nombre de PC permet de visualiser et d'analyser facilement les modèles des données. Dans la figure 2, les graphiques des scores PCA basés sur les 3 premiers PC sont présentés pour les échantillons d'étalonnage (a) des cinq produits polymères PE, PET, PP, PS et PVC. La figure 2 (b) montre le même diagramme de score, y compris les échantillons de test (symboles cyan). Ainsi, les cinq polymères peuvent être clairement distingués dans les diagrammes de score et les échantillons de test sont correctement affectés à leur groupe respectif.

Figure 2 : Les graphiques des scores PCA des trois premiers PC sur la base des spectres d'étalonnage des cinq polymères à fibres (a) et les graphiques de score correspondants avec inclusion des échantillons de test (symboles cyan) (b).

L'analyse SIMCA (modélisation indépendante souple des analogies de classe) a été utilisée pour tester la capacité d'identification des spectres des polymères testés. SIMCA est une méthode de classification analysant les similarités en utilisant les modèles PCA développés pour les spectres de différentes classes afin d'évaluer à quelle classe appartient un échantillon inconnu. Les résultats de la classification sont représentés dans ce que l'on appelle des diagrammes de Coomans et, dans le cas présent, l'identité des polymères peut être obtenue si les spectres des échantillons testés sont affectés au quadrant pertinent défini par le modèle SIMCA. À titre d'exemple, pour toutes les paires de polymères possibles, le diagramme de Coomans (signification de 5 %) représentant la discrimination entre le PE et le PET est illustré à la Figure 3.

Figure 3 : Analyse SIMCA représentée par le diagramme de Coomans pour les échantillons d'étalonnage PE (points bleus) et PET (points noirs). Les symboles rouges indiquent les résultats de prédiction pour tous les échantillons de test de polymères (différentes identités).

Alors que les points bleus et noirs représentent respectivement les spectres d'étalonnage du PE et du PET, les points rouges appartiennent aux spectres des échantillons de test de polymères des cinq identités. Parmi ces échantillons d'essai, les polymères PE et PET ont été correctement affectés aux quadrants correspondants, tandis que les spectres des autres espèces de polymères se sont retrouvés dans le quadrant supérieur droit, ce qui indique qu'il s'agit d'autres classes de polymères. Par analogie, l'analyse SIMCA des autres paires de polymères a correctement attribué aux échantillons d'essai leur identité respective.

Conclusions

Les études démontrent clairement que les spectres des produits polymères les plus courants (PP, PET, PE, PS et PVC) mesurés à l'aide du capteur spectral NeoSpectra fournissent des données analytiques appropriées pour l'identification correcte d'échantillons de test de polymères inconnus. Cela confirme le potentiel de cette technologie pour permettre une solution rapide, sur site, non destructive, peu coûteuse et évolutive pour le tri des plastiques sans avoir à effectuer de processus de préparation des échantillons. Dans un premier temps, le PCA appliqué aux spectres d'étalonnage de toutes les classes de polymères a permis de séparer clairement les différents polymères en clusters et les spectres des échantillons testés ont été correctement identifiés. En outre, les analyses SIMCA basées sur les PCA de toutes les paires de polymères possibles ont permis d'identifier parfaitement les spectres des échantillons testés par rapport au polymère correct.

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